超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中36种兽药残留

张飞; 王远; 马小宁; 张金磊; 巩婧婷; 付明鑫

doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022080155

超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中36种兽药残留

doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022080155

新疆农垦科学院分析测试中心，新疆石河子 832000

详细信息

作者简介:
张飞（1990−），男，本科，助理实验师，研究方向：食品及农产品质量安全检测工作，E-mail：1919233269@qq.com

通讯作者:
王远（1983−），男，博士，高级实验师，研究方向：食品及农产品质量安全及风险评估工作，E-mail：duguyuanyuan@126.com

中图分类号: O657.63
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出版历程
- 收稿日期: 2022-08-17
- 网络出版日期: 2023-05-22
- 刊出日期: 2023-07-01

Determination of 36 Veterinary Drug Residues in Cooked Meat by Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

Analysis and Testing Center, Xinjiang Academy of Agricultural Reclamation Science, Shihezi 832000, China

摘要

摘要: 建立了卤肉中金刚烷胺、磺胺类、喹诺酮类及氯霉素类等36种兽药残留的检测方法。卤肉样品通过乙腈-水溶液（V:V=8:2）提取，PRiME HLB固相萃取柱净化，配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS），在正负离子多反应监测（MRM）模式下同时测定，基质匹配标准曲线定量。结果表明，所研究的36种兽药在0.5~20.0 ng/mL浓度范围内均呈良好线性关系（R²>0.999）。本方法中36种药物的检出限均为0.10 μg/kg，定量限均为0.33 μg/kg，在高中低3个不同浓度（0.5，1.0和5.0 μg/kg）36种兽药的添加回收率为70.8%~106.9%，相对标准偏差（RSD, n=6）0.2%~6.2%。该研究建立的方法操作简单、准确性高、回收率和重现性好，可同时对卤肉中的36种兽药残留进行测定。
- 超高效液相色谱-串联质谱法 /
- 卤肉 /
- PRiME HLB固相萃取 /
- 兽药残留
Abstract: A method was developed for the determination of amantadine sulfonamides, quinolones and chloramphenicols in cooked meat. The samples were extracted with acetonitrile-water mixtures (V:V=8:2), purified with PRiME HLB solid phase extraction column. 36 veterinary drugs were determined by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with an electrospray ion source (ESI±) in positive and negative ion switching scanning mode. The results showed that the 36 veterinary drugs showed a good linear relationship in the concentration range of 0.5~20.0 ng/mL (R²>0.999). The limits of detection were 0.10 μg/kg and the limits of quantitation were 0.33 μg/kg. The average recovery was 70.8%~106.9% in the range of high, medium and low concentrations (0.5, 1.0 and 5.0 μg/kg). The relative standard deviations (RSD, n=6) was 0.2%~6.2%. The method is simple, sensitive and accurate, and could be used for the determination of 36 veterinary drug residues in cooked meat.
- ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry /
- cooked meat /
- PRiME HLB solid phase extraction /
- veterinary drug residue

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图 1 不同固相萃取柱的净化效果

Figure 1. Purification effect of different solid phase extraction columns

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图 2 不同色谱柱的色谱图

Figure 2. Chromatogram of different chromatographic columns

注：a为HSS T₃色谱柱；b为CSH C₁₈色谱柱；c为BEH C₁₈色谱柱。

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图 3 不同流动相的色谱图

Figure 3. Chromatogram of different mobile phases

注：a为水和甲醇作为流动相；b为10 mmol/L 的乙酸铵溶液和甲醇作为流动相；c为0.1% 甲酸水溶液和甲醇作为流动相；d为极性更强的甲醇和 0.1% 甲酸水溶液作为流动相。

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图 4 各组分的基质效应

Figure 4. Matrix effect of each component

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表 1 多反应监测离子对及质谱参数

Table 1. Multi reaction monitoring ion pair and mass spectrometry parameters

化合物	母离子（m/z）	子离子（m/z）	锥孔电压（V）	碰撞能（eV）	保留时间（min）
金刚烷胺（JGWA）（Amantadine）	152.2	135.2^*	40	15	4.24
金刚烷胺（JGWA）（Amantadine）	152.2	93.1	40	24	4.24
磺胺吡啶（HABD）（Sulfapyridine）	250.0	156.0^*	40	15	3.16
磺胺吡啶（HABD）（Sulfapyridine）	250.0	184.0	40	17	3.16
磺胺嘧啶（HAMD）（Sulfadiazine）	251.0	156.0^*	40	15	2.80
磺胺嘧啶（HAMD）（Sulfadiazine）	251.0	108.0	40	23	2.80
磺胺甲恶唑（HAJEZ）（Sulfamethoxazole）	254.0	156.0^*	40	15	4.15
磺胺甲恶唑（HAJEZ）（Sulfamethoxazole）	254.0	108.0	40	22	4.15
磺胺噻唑（HASZ）（Sulfathiazole）	256.0	156.0^*	40	13	3.01
磺胺噻唑（HASZ）（Sulfathiazole）	256.0	108.0	40	20	3.01
磺胺甲基嘧啶（HAJJMD）（Sulfamerazine）	265.0	156.0^*	40	15	3.32
磺胺甲基嘧啶（HAJJMD）（Sulfamerazine）	265.0	172.0	40	16	3.32
磺胺二甲异恶唑（HAEJYEZ）（Sulfisoxazole）	268.0	156.0^*	40	15	4.36
磺胺二甲异恶唑（HAEJYEZ）（Sulfisoxazole）	268.0	108.0	40	16	4.36
磺胺甲噻二唑（HAJSEZ）（Sulfamethizole）	271.0	156.0^*	40	15	3.70
磺胺甲噻二唑（HAJSEZ）（Sulfamethizole）	271.0	108.0	40	20	3.70
磺胺二甲基嘧啶（HAEJJMD）（Sulfamethazine）	279.0	186.0^*	40	15	2.82
磺胺二甲基嘧啶（HAEJJMD）（Sulfamethazine）	279.0	156.0	40	16	2.82
磺胺二甲基异嘧啶（HAEJJYMD）（Sulfisomidine）	279.0	186.0^*	40	16	3.77
磺胺二甲基异嘧啶（HAEJJYMD）（Sulfisomidine）	279.0	156.0	40	16	3.77
磺胺对甲氧嘧啶（HADJYMD）（Sulfameter）	281.0	156.0^*	40	16	3.64
磺胺对甲氧嘧啶（HADJYMD）（Sulfameter）	281.0	215.0	40	12	3.64
磺胺间甲氧嘧啶（HAJJYMD）（Sulfamonomethoxine）	281.0	156.0^*	40	16	4.22
磺胺间甲氧嘧啶（HAJJYMD）（Sulfamonomethoxine）	281.0	215.0	40	12	4.22
磺胺甲氧哒嗪（HAJYDQ）（Sulfamethoxypyridazine）	281.0	156.0^*	40	16	3.87
磺胺甲氧哒嗪（HAJYDQ）（Sulfamethoxypyridazine）	281.0	215.0	40	12	3.87
磺胺喹恶琳（HAKEL）（Sulfaquinoxaline）	301.0	156.0^*	40	17	5.23
磺胺喹恶琳（HAKEL）（Sulfaquinoxaline）	301.0	108.0	40	25	5.23
磺胺氯哒嗪（HALDQ）（Sulfachloropyridazine）	285.0	156.0^*	40	15	4.08
磺胺氯哒嗪（HALDQ）（Sulfachloropyridazine）	285.0	108.0	40	25	4.08
磺胺邻二甲氧嘧（HALEJYMD）（Sulfadoxine）	311.0	156.0^*	40	15	4.36
磺胺邻二甲氧嘧（HALEJYMD）（Sulfadoxine）	311.0	108.0	40	30	4.36
磺胺间二甲氧嘧啶（HAJEJYMD）（Sulfadimethoxine）	311.0	156.0^*	40	19	5.05
磺胺间二甲氧嘧啶（HAJEJYMD）（Sulfadimethoxine）	311.0	108.0	40	29	5.05
萘啶酸（NDS）（Nalidixic acid）	233.1	215.0^*	40	19	5.96
萘啶酸（NDS）（Nalidixic acid）	233.1	187.1	40	25	5.96
氟甲喹（FJK）（Flumequine）	262.1	244.0^*	40	18	5.19
氟甲喹（FJK）（Flumequine）	262.1	202.0	40	33	5.19
恶喹酸（EKS）（Oxolinic Acid）	262.1	244.0^*	40	17	6.17
恶喹酸（EKS）（Oxolinic Acid）	262.1	216.0	40	28	6.17
诺氟沙星（NFSX）（Norfloxacin）	320.2	276.2^*	40	16	3.74
诺氟沙星（NFSX）（Norfloxacin）	320.2	233.2	40	25	3.74
依诺沙星（YNSX）（Enoxacin）	321.1	303.0^*	40	33	3.65
依诺沙星（YNSX）（Enoxacin）	321.1	232.0	40	22	3.65
环丙沙星（HBSX）（Ciprofloxacin）	322.1	314.2^*	40	22	3.83
环丙沙星（HBSX）（Ciprofloxacin）	322.1	288.2	40	17	3.83
培氟沙星（PFSX）（Pefloxacin）	334.0	290.1^*	40	16	3.64
培氟沙星（PFSX）（Pefloxacin）	334.0	233.1	40	25	3.64
洛美沙星（LMSX）（Lomefloxacin）	352.1	308.2^*	40	16	3.99
洛美沙星（LMSX）（Lomefloxacin）	352.1	265.1	40	20	3.99
达氟沙星（DFSX）（Danofloxacin）	358.2	314.2^*	40	18	3.89
达氟沙星（DFSX）（Danofloxacin）	358.2	96.0	40	25	3.89
恩诺沙星（ENSX）（Enrofloxacin）	360.3	316.2^*	40	17	3.87
恩诺沙星（ENSX）（Enrofloxacin）	360.3	342.2	40	20	3.87
氧氟沙星（YFSX）（Ofloxacin）	362.2	318.2^*	40	18	3.63
氧氟沙星（YFSX）（Ofloxacin）	362.2	261.1	40	27	3.63
麻保沙星（MBSX）（Marbofloxacin）	363.1	320.1^*	40	15	3.43
麻保沙星（MBSX）（Marbofloxacin）	363.1	345.0	40	20	3.43
沙拉沙星（SLSX）（Sarafloxacin）	395.6	342.1^*	40	19	4.18
沙拉沙星（SLSX）（Sarafloxacin）	395.6	299.1	40	27	4.18
司帕沙星（SPSX）（Sparfloxacin）	393.1	349.1^*	40	20	4.50
司帕沙星（SPSX）（Sparfloxacin）	393.1	329.1	40	23	4.50
奥比沙星（OBSX）（Orbifloxacin）	396.1	352.1^*	40	17	4.04
奥比沙星（OBSX）（Orbifloxacin）	396.1	295.0	40	24	4.04
二氟沙星（EFSX）（Difloxacin）	400.1	356.1^*	40	20	4.06
二氟沙星（EFSX）（Difloxacin）	400.1	382.0	40	23	4.06
氯霉素（LMS）（Chloramphenicol）	320.9	152.0^*	−40	−46	5.10
氯霉素（LMS）（Chloramphenicol）	320.9	257.0	−40	−12	5.10
甲砜霉素（JFMS）（Thiamphenicol）	354.0	185.1^*	−40	−21	3.59
甲砜霉素（JFMS）（Thiamphenicol）	354.0	290.0	−40	−13	3.59
氟苯尼考（FBNK）（Florfenicol）	356.2	336.1^*	−40	−10	4.26
氟苯尼考（FBNK）（Florfenicol）	356.2	185.1	−40	−18	4.26
注：^*表示定量离子，谱图中各组分用汉语缩写表示。

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表 2 不同提取溶液对卤肉中36种药物的提取效果

Table 2. Extraction effects of different extraction solutions on 36 drugs in cooked meat

化合物名称	甲醇回收率（%）	乙腈回收率（%）	甲醇-水回收率（%）	乙腈-水回收率（%）
金刚烷胺	60.0～72.2	62.2～75.4	70.5～88.3	83.5～102.2
磺胺类	48.6～62.4	50.5～60.9	67.2～78.5	77.5～91.6
喹诺酮类	23.5～70.9	35.8～66.6	72.6～86.8	73.5～98.1
氯霉素类	35.2～50.5	40.1～65.7	56.8～73.5	71.5～89.8

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表 3 36种兽药的添加范围、线性方程、决定系数、检出限和定量限

Table 3. Linear ranges, regression equations, determination coefficient, LOD, LOQ of 36 veterinary drugs

化合物	浓度范围（ng/mL）	回归方程	决定系数R²	检出限 LOD （μg/kg）	定量限 LOQ （μg/kg）
金刚烷胺	0.50~20.00	y=1.35×10⁴x+3.54×10³	0.9996	0.10	0.33
磺胺吡啶	0.50~20.00	y=6.79×10⁴x−1.32×10³	0.9993	0.10	0.33
磺胺嘧啶	0.50~20.00	y=5.82×10⁴x+4.60×10³	0.9997	0.10	0.33
磺胺甲恶唑	0.50~20.00	y=5.25×10⁴x−1.12×10³	0.9994	0.10	0.33
磺胺噻唑	0.50~20.00	y=6.45×10⁴x−7.40×10²	0.9993	0.10	0.33
磺胺甲基嘧啶	0.50~20.00	y=5.28×10⁴x+7.41×10³	0.9991	0.10	0.33
磺胺二甲异恶唑	0.50~20.00	y=3.61×10⁴x+5.40×10³	0.9991	0.10	0.33
磺胺甲噻二唑	0.50~20.00	y=3.86×10⁴x+2.58×10³	0.9991	0.10	0.33
磺胺二甲基嘧啶	0.50~20.00	y=6.24×10⁴x+3.71×10³	0.9996	0.10	0.33
磺胺二甲基异嘧啶	0.50~20.00	y=8.90×10⁴x+9.78×10²	0.9992	0.10	0.33
磺胺间甲氧嘧啶	0.50~20.00	y=2.80×10⁴x−2.54×10³	0.9995	0.10	0.33
磺胺对甲氧嘧啶	0.50~20.00	y=3.84×10⁴x+8.08×10³	0.9993	0.10	0.33
磺胺甲氧哒嗪	0.50~20.00	y=6.34×10⁴x+3.42×10³	0.9992	0.10	0.33
磺胺氯哒嗪	0.50~20.00	y=3.34×10⁴x+1.01×10⁴	0.9996	0.10	0.33
磺胺喹噁啉	0.50~20.00	y=3.73×10⁴x+2.62×10³	0.9992	0.10	0.33
磺胺邻二甲氧嘧啶	0.50~20.00	y=1.47×10⁵x+5.10×10³	0.9993	0.10	0.33
磺胺间二甲氧嘧啶	0.50~20.00	y=9.90×10⁴x+5.40×10⁴	0.9993	0.10	0.33
萘啶酸	0.50~20.00	y=3.51×10⁵x+1.92×10⁴	0.9992	0.10	0.33
氟甲喹	0.50~20.00	y=3.39×10⁵x+5.57×10⁴	0.9994	0.10	0.33
恶喹酸	0.50~20.00	y=3.32×10⁵x+4.38×10⁴	0.9997	0.10	0.33
诺氟沙星	0.50~20.00	y=3.44×10⁴x+3.97×10³	0.9992	0.10	0.33
依诺沙星	0.50~20.00	y=1.58×10⁵x+7.23×10³	0.9997	0.10	0.33
环丙沙星	0.50~20.00	y=1.28×10⁵x+5.40×10⁴	0.9993	0.10	0.33
培氟沙星	0.50~20.00	y=6.67×10⁴x+1.12×10⁴	0.9990	0.10	0.33
洛美沙星	0.50~20.00	y=9.38×10⁴x−1.15×10³	0.9992	0.10	0.33
达氟沙星	0.50~20.00	y=1.76×10⁴x−2.59×10²	0.9995	0.10	0.33
恩诺沙星	0.50~20.00	y=7.61×10⁴x+2.11×10⁵	0.9996	0.10	0.33
氧氟沙星	0.50~20.00	y=1.94×10⁵x+5.72×10⁵	0.9991	0.10	0.33
麻保沙星	0.50~20.00	y=3.97×10⁴x+1.69×10³	0.9996	0.10	0.33
沙拉沙星	0.50~20.00	y=4.32×10⁴x+5.97×10²	0.9997	0.10	0.33
司帕沙星	0.50~20.00	y=9.03×10⁴x+7.42×10³	0.9994	0.10	0.33
奥比沙星	0.50~20.00	y=1.05×10⁵x+8.59×10³	0.9992	0.10	0.33
二氟沙星	0.50~20.00	y=1.02×10⁵x+5.22×10³	0.9992	0.10	0.33
氯霉素	0.50~20.00	y=6.59×10⁴x−1.59×10²	0.9993	0.10	0.33
甲砜霉素	0.50~20.00	y=5.54×10⁴x+4.82×10³	0.9996	0.10	0.33
氟苯尼考	0.50~20.00	y=1.09×10⁴x+3.25×10²	0.9995	0.10	0.33

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表 4 卤肉中36种兽药的加标回收率及精密度（n=6）

Table 4. Recovery and precision of 36 veterinary drugs in cooked meat (n=6)

化合物名称	0.5 μg/kg		1.0 μg/kg		5.0 μg/kg
化合物名称	回收率（%）	RSD （%）	回收率（%）	RSD （%）	回收率（%）	RSD （%）
金刚烷胺	89.3~95.5	0.7~2.4	86.2~97.3	0.2~4.2	85.8~106.9	0.2~2.2
磺胺类	76.2~89.8	1.3~4.0	72.5~90.6	0.9~3.8	75.5~94.3	1.3~4.5
喹诺酮类	82.0~93.1	0.8~5.0	85.5~92.9	0.3~2.9	81.2~97.7	0.3~3.5
氯霉素类	70.8~81.2	1.2~6.2	74.4~83.3	0.9~4.6	72.2~86.9	1.0~5.3

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